二氧化鈰納米立方的制備方法有哪些
2025-10-22
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二氧化鈰納米立方的制備方法主要包括水熱法、溶劑熱法、微波輔助合成法等,具體介紹如下:
水熱法
原理:在特制的高壓反應(yīng)釜里,采用水作為介質(zhì),通過對高壓反應(yīng)釜加熱,創(chuàng)造一個高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶。
步驟:
準(zhǔn)確稱量硝酸鈰等鈰源溶于去離子水中。
準(zhǔn)確稱量氫氧化鈉等沉淀劑溶于去離子水中,全溶解后,將沉淀劑溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽里。
用膠頭滴管吸取鈰源溶液緩慢滴加到沉淀劑溶液中,邊滴加邊用磁力攪拌器對溶液進(jìn)行攪拌,滴加完后再攪拌一段時間。
將聚四氟乙烯內(nèi)膽裝到反應(yīng)釜內(nèi),將反應(yīng)釜放到電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在一定溫度下反應(yīng)一定時間。
反應(yīng)結(jié)束之后,用去離子水洗滌粉末多次并用離心機離心收集粉末產(chǎn)品,之后在電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。
待粉末全干燥之后,用研缽碾碎,將粉末倒入坩堝中置入高溫爐中煅燒一定時間。
溶劑熱法
原理:在高溫高壓條件下,通過有機溶劑(如乙二醇、乙醇)還原Ce3?離子,并控制其成核與生長過程,最終形成立方結(jié)構(gòu)。
步驟:
將制備好的硝酸鈰水溶液添加到高壓釜的特氟龍內(nèi)襯中。
按照順序?qū)⒓妆?、油酸和叔丁胺等有機溶劑和表面活性劑依次添加到特氟龍內(nèi)襯中。
轉(zhuǎn)移至一定溫度的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,并保持一定時間。
待高壓釜自然冷卻至室溫取出產(chǎn)品。
通過分液漏斗獲得含有納米顆粒的上清液,并將上清液進(jìn)一步低速離心除去沉淀。
按一定體積比加入乙醇沉淀納米粒子,高速離心后得到的沉淀再分散到正己烷中,重復(fù)此洗滌步驟后以一定濃度分散至有機溶劑中保存。
微波輔助合成法
原理:利用微波輻射加速反應(yīng)動力學(xué),可在短時間內(nèi)獲得均勻的納米立方體。
步驟:具體步驟可能因不同的微波設(shè)備和反應(yīng)條件而有所差異,但一般包括將鈰源和沉淀劑等原料混合,放入微波反應(yīng)器中,在一定的微波功率和時間下進(jìn)行反應(yīng),然后經(jīng)過洗滌、干燥和煅燒等步驟得到二氧化鈰納米立方。
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